紅外碳硫分析儀的種類還是很多的,在檢測硅鐵時,就需要用到采用高頻爐燃燒的高頻紅外碳硫儀了。
硅鐵中的硅含量在75%以上,而且是粉末狀樣品,燃燒時反應劇烈,且易吹飛進濺。因此,采用電弧爐燃燒難以形成良好的熔融狀態。特別是硫的釋放很不完全。采用管式爐燃燒,因要求溫度在1350℃以上,又易燒損瓷管。改用高頻爐燃燒,由于硅鐵是低電磁感應物質,試樣難以產生較大的渦流,導致CO2、SO2釋放困難;若加適量純鐵,雖然能改善高頻爐的燃燒狀況,然而也引入了碳、硫空白,為測定硅鐵中的低碳、低硫帶來難度。
樣品的用量
稱量度0.5g、0.3g、0.2g、0.15g、0.1g、0.05g樣品進行測定。采用0.5g樣品時,燃燒劇烈,飛濺嚴重,有時石英管有打火現象,測定結果不好。樣品為0.3g時,分析結果波動不穩。樣品量為0.1g、0.05g時,由于試樣量少,分析誤差增倍,空白值波動時,對測定影響較大,若取多次測定的平均值,結果準確可靠,但過于煩瑣。若樣品量為0. 15 ~0. 2g,測定結果較好。為了減少誤差,試驗中樣品用量選取(0.2000 +0.005 )g。

碳硫儀中常用的陶瓷坩堝
添加劑的選擇
(1)添加劑選取。選用單組鎢粒、雙組元“鎢粒+錫粒”或“鎢粒+鐵粒”、三組元“鎢粒+錫粒+純鐵”為添加劑進行條件試驗。結果表明,三元混合助熔的復合添加劑效果最佳。
(2)添加劑的用量。試驗表明,當純鐵用量為0.6 ~0.8g、錫粒用量為0.2~0.3g、鎢粒用量為1.5g時,測定結果較好。若錫粒大于0.4 g,硫的測定結果偏低;純鐵小于0.4 g,測定結果有波動。當添加劑配比為“1.5g鎢粒+0.2g錫粒+0.8g純鐵”時,助熔效果最佳。
(3)添加劑的加入方法。采用把純鐵放在坩堝底部,錫粒加純鐵上面,然后加人硅鐵試樣,上面覆蓋鎢粒,這樣有序加入的方式很有好處。純鐵導電導磁,可以彌補硅鐵低電磁感應之不足。錫是低熔點金屬(231℃),能助熔包裹試樣,又能提高硅鐵試樣的導電性。鎢導電導磁,雖是高熔點金屬,但易氧化并生成WO3;由于WO3的獨特性質,有利于SO2的釋放。三元復合添加劑以鐵、鎢上下覆蓋,中間錫粒助熔,較好地解決了硅鐵試樣燃燒時的飛濺問題。
以上就是這次小編為大家帶來的碳硫儀的相關內容。