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紅外碳硫分析中試樣及水的干擾影響
發(fā)布時間:2020-12-28 點擊:2362

在使用紅外碳硫儀進行分析檢測時,需要關(guān)心一些對于檢測有干擾的因素問題,最常見的一個是試樣的污染,另外一個就是水分的影響,這兩樣我們都會在下面為大家介紹下。

試樣

試樣有可能引入污染。分析前先清洗表面,對超低碳、硫分析,應(yīng)用丙酮、乙醚、酒精等試劑清洗,后用純水清洗,熱風(fēng)吹干。對粉狀等試樣不易用試劑清洗,可用紅外燈烘烤,以驅(qū)除水分和吸附氣體。試樣的幾何形狀對分析有影響。分析前,應(yīng)加工成適宜分析的細粒或碎屑,以利于燃燒和熔化。試樣的不均勻性會引起分析結(jié)果無規(guī)律的波動,又能產(chǎn)生個別數(shù)據(jù)離散性較大,此時,將試樣細化(0.104mm,即150目)可有效地改善試驗,也可用統(tǒng)計方法取得結(jié)果。

試樣的添加順序:分析塊狀碎屑狀樣品,可放在添加劑以上;粉狀樣品可加在添加劑之間;易揮發(fā),易飛樣品可放在坩堝底部用添加劑覆蓋,或用錫箔包,這樣有利于提高分析的精密度。

試樣的用量:有些試樣,如硅鐵,用量在0.100~0. 200g之間,超過0.2 g則燃燒劇烈,飛濺嚴重,結(jié)果無規(guī)律波動;試樣少于0.1 g,分析誤差大。選擇0. 1500g較為合適。試樣的用量與試樣的組成和性質(zhì)相關(guān)。取量多少需通過試驗決定。

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創(chuàng)想儀器GLMY?CS-910型碳硫分析儀

水的干擾問題

水不僅影響碳的測定,對硫的測定影響更大。因此在紅外分析儀器上常安有除水裝置。水來自濕存水、結(jié)晶水、氣象水和生成水。前兩種可在120℃和300℃的烘箱中,經(jīng)過1~3h的烘烤除去。氣象水與空氣的濕度有關(guān),陰雨季節(jié),空氣濕度在90%以上,開啟爐子,濕空氣進入分析系統(tǒng),附著在系統(tǒng)管壁上,影響硫的測定。解決此問題,需預(yù)燒試樣10余次,用熱氣驅(qū)趕濕存水,此法麻煩。另種辦法是加除濕劑,預(yù)燒3次,即可見效。

生成水與試樣的特性有關(guān),例如硅橡膠,還有石油產(chǎn)品等有機物,試樣是含氫的化合物,在通氧燃燒的過程中,氫與氧可生成水,影響硫的測定。對于石油產(chǎn)品等有機物中硫的測定,單加抗?jié)駝┥杏袉栴},必須在分析系統(tǒng)再多加一個除水裝置,而且易取易換,每測一個樣品更換次除水裝置,這樣雖然麻煩,但測試效果尚好。

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