稀土金屬及其化合物等材料中的碳硫含量，對其性能有較大影響，如金屬釹在進出口和磁性材料上要求碳量低于0.05%。工藝及用戶都對碳硫分析提出要求。
（1）金屬助熔劑：本試驗選用W粒、W-Sn粒、W-Sn-Fe、W-Sn-Cu及Fe-Cu。前兩種碳、硫含量低于0. 0006%，W-Sn-Fe（Cu）的碳、硫含量低于0.001%，Fe-Cu的碳、硫含量低于0.0015%。
（2）氧氣純化試劑（堿石棉，無水高氯酸鎂）。
（3）氧氣（ >99.5% ）。
（4）陶瓷坩堝φ23mmx23mm（高溫灼燒后碳、硫含量低于0.00030%）。
（5）標準樣品。
使用碳硫分析儀檢測稀土材料
試驗方法
（1）試樣制備和處理。因為在稀土金屬表面一般都涂有抗氧化的有機保護劑，金屬粉和氧化物容易吸附含碳物質和水汽。所以根據試樣狀態制備成有代表性的試樣。如果是錠樣，在鉆床上用鉆頭（≥φ8mm）先去表皮，再慢速鉆取碎屑為試樣。對于片狀樣，清除表皮后用鋼絲剪制成細碎屑作試樣。金屬粉在氬流下，150℃爐內烘烤30 min，在爐內冷至室溫時取出拌勻，稱量。制好試樣后，應盡快分析，減少污染。
（2）標樣選擇。由于沒有稀土標樣，這邊先采用鋼鐵標樣比較試驗，結果發現難熔合金鋼校準儀器后，對稀土樣結果偏高；碳素鋼、低合金鋼和純鐵標樣標校后的分析結果與其他方法一致。這是燃燒碳、硫釋放率不同，引起分析結果的差異，說明標樣選擇的重要性。
（3）助熔劑選擇。針對稀土材料和高頻感應燃燒方式，分別選用了純鎢粒、W-Sn（ 10% ）粒、W-Sn-Fe（0.5 g）、W-Sn-Cu（0.5 g）及Fe-Cu（1:1）作助熔劑，以1.2g、2.0g、3.0g及試樣量為0.25g、0.5g及1.0g分別進行試驗，結果表明，助熔劑與試料質量之比≥5:1，碳硫釋放率最佳。對于金屬釹及La2O3，用純W粒和W-Sn粒效果一致。對釤和鏑用W Sn-Fe結果較好。
（4）分析時間選擇。在使用儀器常規分析時，設定碳分析時間為30S，硫為40S。但在試驗中發現對材料碳常延時至不小于40 S，硫延時至不小于50S，于是做了不同時間的試驗，從結果中看出，碳在40 ~50S，硫在50~ 60S已釋放完全，所以選定碳為50S、硫為60S的分析時間。
（5）分析方法。燃燒功率1.5kV . A/13 MHz氣流量3.3L/ min，燃燒室氧氣壓力78400Pa（0. 8 kg/cm2），分析時間碳為50S，硫為60S，助熔劑與試料質量比為≥5:1，儀器穩定后標樣校準和空白測定，一般空白值小于0.001%。試樣分析時，將已處理坩堝放在電子天平上，并去掉坩堝重量（顯示0. 000），放人試樣（0.5 +0.001）g，穩定后輸人微機內，加入適量助熔劑（約3.0g），將此坩堝放入燃燒室內，按分析鍵，自動進行燃燒和測定，最終結果自動顯示和打印（在微機內自動扣除了空白）。
（6）回收率試驗。在選定條件下，用碳化物、硫化物做回收試驗，結果表明，碳、硫的回收率均在99%以上。
以上就是這次為大家帶來的關于使用高頻紅外碳硫儀測定稀土材料中碳硫含量的方法。