我們將在下面為大家細(xì)說(shuō)關(guān)于影響碳硫分析儀檢測(cè)數(shù)據(jù)穩(wěn)定的幾大因素:
灰塵的影響
分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素,這種影響在分析低含量樣品時(shí)尤為明顯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨著分析次數(shù)的增加,灰塵引起的偏差越來(lái)越大,而徹底清理掉灰塵過(guò)濾器中的灰塵后多次分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致。因此分析過(guò)程中,灰塵過(guò)濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)處理。
坩堝的影響
坩堝的空白一直是關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝空白從10~100μg/g不等。預(yù)處理過(guò)程中,條件設(shè)置得當(dāng),坩堝空白可降至1μg/g以下。實(shí)驗(yàn)證明,預(yù)處理時(shí)間長(zhǎng)短和溫度高低對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白值至關(guān)重要。因此,經(jīng)試驗(yàn)確定,坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理,并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間,一般要在馬弗爐中1100℃下烘燒4h,從而最大程度降低坩堝空白對(duì)分析結(jié)果的影響。
馬弗爐是碳硫儀廠家常備的儀器
溫度的影響
溫度對(duì)分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在3個(gè)方面:首先,對(duì)粉塵過(guò)濾器的溫度影響。在上面因素中粉塵對(duì)分析氣的吸附效果,相同的灰塵量溫度越高,氣體的吸附量越少;其次,氣體分析的基礎(chǔ)離不開(kāi)氣體狀態(tài)方程,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同,會(huì)造成分析氣體體積的變化,從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過(guò)固定長(zhǎng)度紅外池的時(shí)間不同;另外,紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同,會(huì)造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動(dòng),以及熱釋電檢測(cè)器的輸出的差異,從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。
稱(chēng)樣量的影響
樣品稱(chēng)重不同,其所含的C、S的絕對(duì)質(zhì)量就存在差別,分析結(jié)果落在儀器校正曲線(xiàn)上區(qū)域的不同,從而造成分析結(jié)果的波動(dòng),尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。另外,樣品稱(chēng)重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計(jì)的功率有關(guān),而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質(zhì)的熔化燃燒,感應(yīng)量逐漸減少。例如,當(dāng)分析某些難熔物質(zhì)時(shí),加入的助熔劑重量恒定,產(chǎn)生的熱量恒定,此時(shí)過(guò)多的樣品將會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不完全,樣品中的碳硫釋放不完全。
以上就是這次為大家?guī)?lái)的關(guān)于四個(gè)影響碳硫分析儀檢測(cè)結(jié)果的因素,相信閱讀過(guò)后對(duì)碳硫分析儀有了一個(gè)更為深入的了解。