X熒光光譜技術在生物化學、生命科學、環境科學，以及巖石、非金屬礦物、金屬礦物半定量分析方面都有著廣泛的應用，其提高了測試分析的準確性和時效性。但我們同樣發現，X熒光光譜儀的樣品對于檢測精度有很大影響。
常規測試按照說明書進行操作不會出現明顯誤差，而對于一些特殊樣品則應適當調整。一是要根據待測元素性質選擇適當功率的儀器,以提高儀器使用壽命；二是要充分了解儀器的性能和測試能力，保證儀器在較低負荷下工作，以降低故障發生率。
分析前應充分了解樣品的性質，并進行適當處理，否則可能會損壞儀器，測試精度明顯變差。如樣品中含有未處理的鹽酸、醋酸等揮發性酸或儀器工作環境酸性物質較多時，進入儀器內部真空區域，揮發到晶體、X光管、探測器上造成儀器損壞。另外，如果樣品未烘干，其中的水分進入儀器并揮發，長時間未作處理就會造成儀器腐蝕，出現光管鈹窗破損、晶體潮解、探測器窗口破裂等問題。絕大多數用戶往往沒有注意樣品的危險性，如爐渣中存在硫化物時，若聞到刺鼻氣味，則不適宜進行壓片分析。如強行分析，會嚴重破壞儀器，測試結果誤差也較大。
臺式X熒光光譜儀的檢測
樣品采用粉末壓片法和熔融制樣方法制樣。粉末壓片制樣時，鋁杯法和硼酸襯底法誤差都很大，國內一些單位采用粉末塑料環法制備樣品，精度優勢明顯。熔融制樣法制樣，通常采用單一四硼酸鋰或四硼酸鋰+偏硼酸鋰作為熔劑，并應根據樣品性質、待測元素種類等特征，靈活選擇熔劑類型或熔融溫度、時間，并合理控制樣品熔融流動性、揮發性。
X熒光光譜儀的樣品對于儀器檢測精度有著很大的影響，嚴格按照操作規程，消除樣品帶來的分析誤差，是提高精度的一種手段。