熒光光譜儀利用X熒光分析技術(shù),實現(xiàn)對各類樣品的準(zhǔn)確分析,熔融制樣方法是消除樣品粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)的有效手段。熔融片是怎么樣制作的。
坩堝掛壁
在坩堝掛壁中,先用熔劑在鉑金坩堝內(nèi)形成一層保護膜,然后在保護膜內(nèi)進行樣品的預(yù)氧化,有效防止硅鐵對鉑金坩堝的侵蝕,脫模劑用量和冷卻前的搖動是坩堝掛壁的主要影響因素,經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn),采用6.0000g四硼酸鋰,加入5滴50%的碘化鉀溶液,在1000℃下靜熔4min,動熔6min,取出后緩慢旋轉(zhuǎn)坩堝,可以使熔劑均勻掛壁,從而在坩堝內(nèi)形成一層保護膜。
硅鐵樣品預(yù)氧化
在樣品預(yù)氧化階段,該階段關(guān)鍵點在于溫度的控制,溫度過低,反應(yīng)速度太慢;溫度太高,反應(yīng)太劇烈而不易控制,發(fā)生噴濺甚至導(dǎo)致爆炸致使混合物崩出坩堝外經(jīng)過試驗,采用固體氫氧化鋰,在電熱板上加熱1~2min,保證有合適的溫度促使反應(yīng)發(fā)生,采用緩慢滴加蒸餾水的辦法控制整個反應(yīng)過程,確保氧化在3min完成在樣品用量上,單質(zhì)硅作為一類用傳統(tǒng)固體氧化劑很難氧化的物質(zhì),試樣的用量不宜太多,經(jīng)反復(fù)試驗其它品種的鐵合金可以稱量至0.2g,對硅鐵來說,稱量0.1g就可以了,超過0.1g有氧化不完全,發(fā)生腐蝕坩堝的危險。

熒光光譜儀熔融制樣檢測
硅鐵樣品熔融
待預(yù)氧化反應(yīng)結(jié)束后,加入0.500g碳酸鋰1.000g硼酸,在電爐上( 溫度200~300℃) 加熱蒸干剩余水分( 控制電爐溫度,使反應(yīng)過程不要太劇烈,時間在10~15min) , 使氧化反應(yīng)更加完全 冷卻后,在坩堝內(nèi)加入5滴50%的碘化鉀溶液,將坩堝在960℃靜熔6min,動熔12min,取出冷卻后倒出熔片待分析使用。
對于一些特殊樣品,其熔融辦法需要特殊對待,以保證熒光光譜儀熔融制樣的準(zhǔn)確。