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X射線熒光光譜儀,分析誤差主要來源在哪?
發布時間:2020-03-11 點擊:2033

我們在鑒別一臺儀器的好壞的時候,那就是看他測不測的準,測量誤差如何。創想系列的能量色散型X熒光光譜儀的穩定性和再現性,保證待測樣品分析測量的精度,那分析樣品的制樣技術就成為了影響分析精度的主要因素,制樣技術直接影響在了分析結果的質量上。所以X射線熒光儀器分析誤差的來源主要在以下幾個方面:


1.采樣誤差:

非均質材料

樣品的代表性

2.樣品的制備:

制樣技術的穩定性

產生均勻樣品的技術

3.不適當的標樣:

待測樣品是否在標樣的組成范圍內

標樣元素測定值的準確度

標樣與樣品的穩定性

4.儀器誤差:

計數的統計誤差

樣品的位置

靈敏度和漂移

重現性

5.不適當的定量數學模型:

不正確的算法

元素間的干擾效應未經校正


顆粒效應

純物質的熒光強度隨顆粒的減小而增大,在多元素體系中,已經證明一些元素的強度與吸收和增強效應有關,這些效應可以引起某些元素的強度增加和另一些元素的強度減小。

圖1列舉了強度與研磨時間的關系:

①粒度的減小,引起鐵、硫、鉀的強度減小,而使鈣、硅的強度增加。

②隨著粒度減小至某一點,強度趨于穩定。

③較低原子序數的元素的強度隨粒度的減小有較大的變化。

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研磨時間與強度的關系

礦物效應

圖2中樣品為用不同礦物配成的水泥生料。標為“I”的樣品是用石灰石、頁巖和鐵礦石配成的。標為“F”的樣品含有相同的石灰石和鐵礦石,但硅的來源是用砂巖代替了頁巖。兩組原料用同一設備處理,用同一研磨機研磨,每一個樣品約有85%通過200目。圖2表明這種強度—濃度上的變化首先反映了硅的來源不同,“I”的硅來自頁巖,“F” 的硅來自砂巖。然而兩組樣品的進一步研磨指出這僅僅是一個粒度效應問題。圖3表明在全部樣品經研磨機粉研到325目(44μm)以后,兩組樣品的實驗點均落在同一曲線上。

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圖二 與 圖三

元素間吸收—增強效應

任何材料的定量X射線熒光分析要求元素的測量強度與其百分含量成正比,在巖石和礦物(由兩種或兩種以上礦物的組合)這類復雜的基體中,由于試樣內其它元素的影響,元素的強度可能不直接與其含量成正比。一般認為,多元素體系中這種非線性是由元素間效應引起的。元素間效應可以是增強效應或吸收效應,也可以是同時包括這兩種效應。仍以圖2、圖3實驗為例,圖4表明通過簡單的研磨可以改進CaO的分析結果。圖5表明校正鉀對鈣的干擾后,兩組樣品的實驗點均落在同一曲線上。

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圖四 與 圖五

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