在使用直讀光譜儀和X熒光光譜儀進(jìn)行檢驗檢測時,重要的一個就是樣品的合理正確的使用,我們今天將要為大家說的就是控制樣品的使用。什么是控制樣品?
控制樣品(有控制樣品、校正樣品、內(nèi)控標(biāo)樣、控樣、類型校準(zhǔn)樣、管理樣等不同稱謂)是用于控制、校正分析試樣結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)樣品。它一般應(yīng)是自制的,其鋼種、元素含量范圍、冶煉加工工藝應(yīng)與分析試樣一致,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
工作曲線由再校準(zhǔn)樣品進(jìn)行了校準(zhǔn),能夠和原始曲線保持一致。然而由于制作曲線用的標(biāo)準(zhǔn)樣品要綜合考慮某元素的線性范圍以及標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法與分析樣品的差異,使得試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品之間存在著物理結(jié)構(gòu)與化學(xué)組成的差異,而這些差異可能導(dǎo)致分析結(jié)果與期望值之間存在系統(tǒng)誤差。要消除這樣的系統(tǒng)誤差就需用來驗證和確保分析準(zhǔn)確的控制樣品。控制樣品應(yīng)該是經(jīng)準(zhǔn)確定值的、化學(xué)組成和物理結(jié)果與分析試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品。在現(xiàn)今的分析儀器中,有的儀器程序?qū)⒖貥臃治龅慕Y(jié)果與化學(xué)定值結(jié)果進(jìn)行計算,得出校正系數(shù),對分析結(jié)果進(jìn)行修正;有的儀器不備這種功能,需要人工校正。
實際上,除分析條件外,影響光譜分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素有光譜干擾和基體效應(yīng)。光譜干擾是指某一元素的一條分析線與其它元素譜線非常接近以致光譜儀無法完全分辨而引起分析線光強(qiáng)增加的現(xiàn)象。光譜干擾的影響可以從測得的光強(qiáng)(比)中扣除一定數(shù)量(取決于干擾元素含量)加以消除(即“加和修正法”)。而基體效應(yīng)則是指由于試樣成分的改變引起元素存在形態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)或基體組織發(fā)生變化,進(jìn)而通過改變蒸氣云等離子體溫度而改變被測元素光強(qiáng)的現(xiàn)象 。基體效應(yīng)可通過對測得光強(qiáng)(比)乘以一個系數(shù)(取決于干擾元素含量)予以消除(即“倍增修正法”)。