在使用X熒光光譜儀的過程中，涉及到了定性和定量分析，下面來簡單講述一下在使用X熒光光譜儀中，定性與定量分析的方法：
一、定性分析
定性分析是X熒光光譜分析的基礎，因為只有從儀器獲得的譜圖中辨認峰譜，才能知道待測試樣中還有那些元素，并且分析待測元素的主要譜線，以及常見的干擾譜線，以便選擇合適的測量譜線，用于定量分析方法，確定譜線的重疊校正方法，選擇校正元素，終達到準確測試樣品的效果。
定性分析的方法：
1、 判斷儀器的能量刻度是否正確，可以用已知元素的樣品進行測試，觀察是否能夠正確識別樣品中的元素。如果不正確，需要重新建立能量刻度。
2、 首先判斷X光管靶材的特征峰位。其峰位處的峰譜，可能不是樣品所含有的元素。
3、 分辨元素峰譜的K線和L線，一般情況下，52＃（Te，碲）元素以前的元素，大多測試其K線，但35?！?2#之間的元素，其L線也可以被檢測出來，同時它的L線會對輕元素測量產生影響。52＃以后的元素一般測試其L線。
4、 K線一般有K線必然有K線，線的強度比例在5:1左右，L線必然有L、L…等4條線，在判斷是否是某元素時必須考慮這一因素。
5、 觀察各個線之間的干擾，找到干擾的元素線系，并確定重疊干擾線之間的影響程度。
二、定量分析
X熒光的定量分析可以簡化為以下公式，它受四種因素影響：
Ci＝KiIiMiSi
式中：C為待測元素的濃度，下標i式待測元素；K為儀器的校正因子；I式測得的待測元素X射線熒光強度，經過背景、譜重疊和死時間校正后，獲得的純強度。M式元素間的吸收和增強效應校正。S與樣品的物理形態(tài)有關，如試樣的均勻性、厚度、表面結果等，要通過制樣來消除。
根據以上的簡化公式，可以將定量分析的方法分為以下幾個步驟：
1、根據樣品的物理形態(tài)和對分析精度與準確度要求，決定采用何種的制樣方法。確定了制樣方法后，應了解制樣的誤差主要因素，應該在方法中加以注意。
2、用標準樣品確定的分析條件，如：X射線管的管壓，管流，原級譜濾光片，測量時間等。
3、確定強度的提取方法。
4、制作工作曲線。
5、用標準樣品驗證分析方法的可靠性及分析數據的不確定度。