在紅外碳硫儀中,是需要碳硫儀助溶劑的使用,人們說(shuō)起它的作用,常常用“幫助樣品燃燒”來(lái)總結(jié),然而事實(shí)遠(yuǎn)非如此:
利用燃燒法測(cè)定碳和硫,常用的助溶劑有:錫、銅、氧化銅、五氧化二釩、二氧化硅、硅、鎢、鉬、三氧化鉬、三氧化鎢等,不同的燃燒系統(tǒng)所用的助溶劑也有差別。比如高頻爐常用鎢粒,電爐常有鐵粉、硅鉬粉、錫,而管式爐多用錫粒、五氧化二釩等,測(cè)定的試樣不同有時(shí)選用一些專用的助溶劑也不同,由于助溶劑的組成不同,性質(zhì)不同,所以在燃燒過(guò)程中,所起的作用也不同。

純鐵助熔劑
然而說(shuō)起助溶劑的作用,其實(shí)除了降低熔點(diǎn)還有其他:
1.助熔作用:大部分材料的熔點(diǎn)都很高,如果儀器的燃燒溫度不夠,很難讓樣品熔化成液體,二氧化碳、二氧化硫不能再固相中逸出。智能在液相中釋放,因此,必須加入助溶劑降低熔點(diǎn)。
2.發(fā)熱作用:所用的助溶劑中,有些是金屬和非金屬元素,在氧氣流中氧化燃燒,能放出大量的熱,可以提高爐溫,對(duì)樣品的燃燒有顯著的作用。
3.調(diào)節(jié)介質(zhì)的酸堿性:氧化燃燒生成二氧化碳、二氧化硫,都屬于酸性氧化物,堿性介質(zhì)不利于二氧化碳、二氧化硫的釋放,選取適量的偏酸性助溶劑加入燃燒體系,可使介質(zhì)變成中性或弱酸性,有利于二氧化碳和二氧化硫的釋放。
4.攪拌作用: 攪拌能加速硫離子的擴(kuò)散,有利于氧氣接觸,使氧化反應(yīng)加快,助溶劑如二氧化硅由于液體密度小于鐵的氧化物,在體系內(nèi)部想上漂浮的過(guò)程中,可加快硫離子的擴(kuò)散,有些助溶劑受熱后生成氣體物質(zhì),當(dāng)氣體溢出時(shí),起到良好的攪拌作用。
5.催化作用:如氧化銅,在燃燒過(guò)程中,C和S都能奪取氧化銅中的氧生成二氧化碳、二氧化硫,然后氧再與銅生成氧化銅,起催化加速作用。
6.穩(wěn)然作用:電弧爐的燃燒有時(shí)欠穩(wěn)定,若在電弧爐燃燒中加適量錫粉、錫粒或二氧化硅,有利于穩(wěn)然。
7.抗干擾作用:燃燒生成的三氧化二鐵、二氧化鋅等粉塵對(duì)二氧化硫有吸附作用,導(dǎo)致 測(cè)試結(jié)果偏低,加入有關(guān)的助溶劑,可阻止吸附,消除干擾。
8.參與化學(xué)反應(yīng):如硫酸鹽的熱法高速分析,首先必須熱解出三氧化硫,然后再轉(zhuǎn)化成二氧化硫,才能進(jìn)行分析。