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直讀光譜儀的分析方法和試樣制備
發(fā)布時間:2020-02-25 點擊:1881

直讀光譜分析方法是現(xiàn)代企業(yè)的常用方法,使用直讀光譜儀,可以很好的提高生產分析能力。下面簡單介紹其分析原理,分析方法及制樣方法。

1、分析原理

直讀光譜儀采用原子發(fā)射光譜學的分析原理,樣品經過電弧或火花放電激發(fā)成原子蒸汽,蒸汽中原子或離子被激發(fā)后產生發(fā)射光譜,發(fā)射光譜經光導纖維進入光譜儀分光室色散成各光譜波段,根據(jù)每個元素發(fā)射波長范圍,通過光電管測量每個元素的zui佳譜線,每種元素發(fā)射光譜譜線強度正比于樣品中該元素含量,通過內部預制校正曲線可以測定含量,直接以百分比濃度顯示。

2、分析方法

將樣品進行合理制備之后,將其固定于激發(fā)態(tài)的分析架上,把它的一部分分析面裸露于電極的上方,并且利用分析面將火花室密封起來。發(fā)生器在電極以及樣品的空隙之間發(fā)生有規(guī)律的火花,利用這種方式分解出電離原子放出來的分析使用的特定光。在標準的積分時間之內,設備由于放電而放出的光轉換成電流在計時器內開始強度積分,在利用設備采取他們的最終值,之后再計算出每一個元素的濃度。

具體步驟是,在設備的操作界面上,按照相應的提示為新的曲線寫一個新的名字,行程一個新的工作曲線;按照工作的要求選取出元素的形式,大多都選取基本元素;依照實驗以及經驗確立下曲線的工作參數(shù);輸入標準化樣品中每一種元素的標準數(shù)值;在設備正常運作的狀態(tài)之下檢測標準化樣品,獲取一組標準化樣品數(shù)值;利用強度來對含量采取回歸計算的方法,獲取相應類型的標準工作曲線。

接下來進行繪制曲線,選取合格的標準化樣品,符合標準的要求是其蘊含成分和被分析試樣一致;樣品中蘊含的成分要勻稱;應該有準確的化學結果;元素的基本含量應該相對平穩(wěn);要合理考慮到第三元素的影響;標準化樣品選定之后開始進行激發(fā)模擬曲線;模擬曲線制定好之后要選定高中低三檔的標準化樣品,為了達到可以及時調整因為分析條件更改而導致的曲線改變的目的,確保分析數(shù)據(jù)的準確性。

3、光譜試樣的制備

為了確保光譜分析的數(shù)據(jù)結果更為準確,要做到保證試樣中沒有雜質存在,把試用樣品用切樣設備切除試樣兩端2毫米的部分,不要污染等待激發(fā)。為了達到光譜分析的需求,要保證試用樣品切開處沒有氣孔,沒有飛邊以及毛刺,切割面光滑整齊,否則會致使激發(fā)室內的氣氛出現(xiàn)改變而影響元素含量檢測的準確性。試用樣品激發(fā)程度的好壞只要觀看幾點:

觀察激發(fā)店是否濃縮放電發(fā)生,要是白點就為擴散式放電,就是不合格的數(shù)據(jù);

試樣激發(fā)大多是取多次的平均值,查看激發(fā)之后內標強度數(shù)據(jù)相互的差距以及兩點數(shù)據(jù)結果的差值,要是兩點之間的差值查過標準值,就要重新做實驗;

要定時的為激發(fā)臺、電極以及火花室做清潔工作;

檢查電極的極距的測量準確度,不準確就會導致數(shù)據(jù)的結果的不準確;

檢查氬氣純度是否達標,如果純度不達標就會導致放電發(fā)生擴散;

檢查試用樣品是否平整,如果不平整,在激發(fā)時就會出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,進而導致放電擴散現(xiàn)象發(fā)生。


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