碳硫儀是一款檢測金屬中碳和硫的元素含量的儀器,在檢測硫元素含量中,有一種是燃燒碘量法,將鋼鐵試樣在1250-1350℃下通氧燃燒,使硫全部轉化為二氧化硫,將生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收,用碘酸鉀標準溶液滴至淺藍色為終點。
碳硫分析儀對于同一個標樣(含硫為0.033%)實驗過程中發現滴定速度是非常關鍵的操作高硫試樣尤其如此。為此進行了實驗,結果表明通氧燃燒后不立即滴定會導致結果偏低。當等30秒后滴定,回收率會降低近30%,而預置(預置一部分碘標準溶液)80%后立即滴定和不預置滴定結果相近。因此滴定速度開始時宜快為好,即使暫時過量也不致影響結果。
燃燒溫度時硫回收率的影響?
硫在鋼鐵中存在的形態較穩定,需提高燃燒溫度才能使硫化物分解氧化。資料介紹爐溫在1399℃時硫回收率可達90-96%,在1450~1510℃時約98%。國外采用高頻爐燃燒硫有較高的回收率。用管式爐燃燒時,爐溫很難達1350℃但應根據不同材料,燃燒時盡量提高爐溫,一般鑄鐵1250℃,普通鋼,低合金1300℃,高速鋼,耐熱鋼1300--1350℃,另外還必須確保一定高溫持續時間,使硫充分氧化。在管式爐實驗中燃燒溫度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。

臺式碳硫分析儀
通氧流量對硫回收率的影響?
燃燒時通氧流量也是不可忽視的,氧氣流量小試樣燃燒不完全使結果偏低,氧氣流量過大,使一部分SO2繼續氧化為SO3,而SO3不能被碘標液滴定也會使結果偏低。一般合金鋼控制在1.5~3.0l/min,碳鋼為1.0~2.0l/min,所的得回收率較高。為了方便一般選用1.5~2.0l/min氧氣流量為宜,在實際操作中應采用“前大氧,后控氣”的供氧方式,它即可有效的提高試樣的燃燒速度和溫度,有利于硫的充分氧化,又可確保SO2的完全吸收,有利于滴定反應的順利進行。
常規碳硫分析儀燃燒碘量法測定鋼鐵中硫受爐溫、溶劑及儀器設備等各方面因素影響。硫的轉化率往往只是在某特定條件的一定回收率。因此只要掌握好分析條件,使標準鋼樣與未知試樣在燃燒溫度上盡量高且一致,選擇的溶劑一致且加入量相同,滴定速度開始時寧快勿慢,氧氣流量控制一致等因素掌握好,準確度會高,再現性會好的。