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使用碳硫分析儀時(shí)冒酸煙現(xiàn)象綜合解析
發(fā)布時(shí)間:2020-11-23 點(diǎn)擊:2093

在碳硫分析儀時(shí)也有冒煙現(xiàn)象嗎?其實(shí)是有的,有些碳化物的相分析如SiC,需冒硫酸煙除掉游離碳后再測碳化硅含量。冒煙是指加入酸溶液產(chǎn)生某種酸的氣狀煙霧。看到的煙,一般不是指純酸的蒸氣,而是酸蒸氣和水蒸氣形成的細(xì)微霧滴。

在之前一共講過關(guān)于高氯酸煙,硫酸煙,磷酸煙三種,這次為大家?guī)淼氖蔷C合性的。

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冒煙

通常的情況是,加入高沸點(diǎn)酸加熱以趕走低沸點(diǎn)酸。但是,各種情況的要求和掌握標(biāo)準(zhǔn)各不相同。例如測定高鉻鋼中錳的情況,第一次冒HClO4 煙,應(yīng)以瓶口冒煙、溫度476 K為準(zhǔn),待加完濃HCl(固體NaCl)以后,需加磷酸冒煙。第二次加磷酸后冒煙的目的是為了除去氯離子。一方面要求時(shí)間不能太短,以免氯化銀沉淀產(chǎn)生;另一方面加熱溫度不宜過高,以免磷酸鹽類析出。在這里,第二次加入磷酸后的冒煙是以見到液面微微冒煙為準(zhǔn),實(shí)際上是冒HClO4煙,溫度約413 K,是剛開始冒HClO4煙,而不是203℃時(shí)的恒沸化合物。這里,HCl煙已冒盡,氯離子已趕盡。再加濃硫酸,繼續(xù)加熱以驅(qū)除鹽酸和高氯酸,直至發(fā)現(xiàn)剛有硫酸煙冒出。這里就需要第二次冒HClO4煙,見到瓶口冒煙(476 K)并且要到煙冒盡,還要見到硫酸冒煙為止,這是第三次冒煙,是以液面冒煙為準(zhǔn),此時(shí)表明鹽酸和高氯酸已趕盡。接著再加濃磷酸,繼續(xù)加熱,再一次見到硫酸冒煙后取下稍冷,這是第四次冒煙,也是以液面冒煙為準(zhǔn),這里僅是作為一種溫度標(biāo)志。

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