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為什么我的碳硫儀的分析結果不穩定 第二篇
發布時間:2019-04-26 點擊:2361

此篇接上篇《為什么我的碳硫儀的分析結果不穩定 第一篇》,主要講坩堝、試劑、灰塵、溫度的影響。

4、坩堝

坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經處理的坩堝,空白從10-100μg/g不等。預處理過程條件設置得當,坩堝空白可降至1μg/g以下。試驗證明,預處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩定的地空白至關重要。例如,經800℃烘燒4h后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結果波動很大。而經1100℃烘燒4h后的坩堝,坩堝空白可降至1μg/g以下。

因此,坩堝使用前一定要進行預處理,并控制合適的烘燒溫度和時間,一般建議在馬弗爐中1100℃下烘燒4h,從而最大程度降低坩堝空白對分析結果穩定性的影響。


5、試劑

所用的試劑直接影響分析結果的穩定性,甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中,分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統空白,得到準確、穩定分析結果的保障。載氣的凈化過程首先通過堿石棉然后經過高氯酸鎂,實驗中如將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經過高氯酸鎂,再經過堿石棉,會使測定結果的相對標準偏差增高。這是由于堿石棉雖有吸水作用,但吸水效率不及高氯酸鎂強。因此,堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜志的同時,會漏掉少量的水汽,由載氣帶入分析系統。

燃燒后用于干燥分析氣的試劑(高氯酸鎂)失效后,在高頻爐關上之后的瞬間,硫的基線上會出現一個很小的峰。這是因為由外界空氣帶進爐膛的水汽未被干燥試劑完全吸收掉,而水汽的紅外吸收特征峰的波長位置與二氧化硫的紅外吸收特征峰位置相近,直接影響硫的分析結果,造成硫的分析曲線拖尾,結果偏高。

6、灰塵

分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。實驗結果表明,隨著分析次數的增加,灰塵引起的偏差越來越大。而徹底清理掉灰塵過濾器中的灰塵后,多次分析結果與第一次分析結果一致。因此,分析過程中,灰塵過濾器中的灰塵積累應及時清理。

7、溫度

溫度對分析結果穩定性的影響主要體現在3個方面。首先,灰塵過濾器的溫度影響,在灰塵量相同的情況下,溫度越高,其吸附效果越差;其次,氣體分析的基礎離不開氣體狀態方程,紅外分析系統恒溫控制的溫度不同,會造成分析氣體體積的變化,從而造成一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度洪外池的時間差;另外,紅外分析系統恒溫控制溫度的不同,會造成紅外光源的發射光強的波動以及熱釋電檢測器的輸出的差異,從而影響分析結果的穩定性。一般儀器都會配備這些部位的恒溫控制,在分析過程中應隨時監測恒溫控制效果,避免溫度造成的影響。

綜上所述,分析結果穩定性存在著多種影響因素,在分析過過程中,尤其是分析低含量樣品時,可綜合考慮這些因素的影響,從而對分析結果作出準確評價。避免由于錯誤估計了問題所在而影響了分析結果與進度,增加儀器的維護成本。

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