X熒光光譜儀相比直讀光譜儀而言,可檢測更多類型的樣品,固體、粉末,更甚至于液體。那液體應(yīng)該怎么做好樣品制作呢?
溶液法
溶液法制樣,主要是針對一些樣品,這些樣品不均勻,是不規(guī)則的金屬、合金和陶瓷等,另外或者是一些固體樣品難制備。溶液制樣法,需要將樣品經(jīng)過化學處理,制成溶液,這樣就消除了粉末或者固體樣品的不均勻性和粒度效應(yīng),由于溶劑的稀釋,試樣與標樣具有相似的組成,所以基本消除了樣品的吸收-增強效應(yīng)。同時,由于溶液中可以均勻的分布內(nèi)標元素和其他溶液,適合采用內(nèi)標法、稀釋法或增量法。

溶液法制樣
溶液法的一些缺陷
1.溶劑的選擇不僅取決于溶劑溶解樣品的能力,也取決于溶劑的陽離子和陰離子對分析線的吸收效應(yīng),經(jīng)過選擇的溶劑一般不產(chǎn)生增強吸收效應(yīng)。
2.制備好的樣品和標準溶液必須有較長時間的穩(wěn)定性,如果試樣或標樣難溶于溶劑中,或放置一段時間后,很容易產(chǎn)生濃度改變或沉淀,這就不宜采用溶液法。
3.液體試樣在測量位置時靠近X射線管,由于熱輻射引起溶液的蒸發(fā)、對流和膨脹,會使溶液的密度和吸收效應(yīng)發(fā)生改變。在X射線束的照射下,有些溶液如銀鹽或汞鹽,可能產(chǎn)生混濁或沉淀,溶液由于局部受熱,很容易產(chǎn)生氣泡,所有這些,都會引起譜線強度測量的誤差。因此,要盡量縮短X射線照射時間和避免反復測量。
4.溶劑一般具有腐蝕性和揮發(fā)性,可能損傷儀器。
5.通常使用聚酯薄膜或聚乙烯、聚丙烯薄膜做液體樣品池的窗膜,他的厚度或成分的改變,也使分析線的吸收相應(yīng)改變。
6.存在較多的樣品難以處理成溶液,所以溶液法受到一定的限制。

溶液樣品的制備
這就是這次為大家?guī)淼腦熒光光譜儀溶液法的相關(guān)知識。