目前，使用創想X熒光光譜儀分析事實上是一種相對檢測方法，在檢測前，均需進行先一步的標準樣品校正（俗稱：標樣校正）。所以X熒光光譜儀的樣品制備過程，是一項嚴格的制作過程，任何的不適宜都會對最終檢測結果產生差異性影響，一般分析樣品和標準樣品的制備過程都是需要采用同樣的制樣處理過程。
X熒光分析是不破壞分析，而且它的分析只是表面分析方法，激發只發生在淺表面，所以必須保證分析面相對于樣品是有可代表性：
一、樣品制備和樣品自身引起的誤差：
1.樣品的均勻性；
2.樣品的表面效應；
3.粉末樣品的粒度和處理方法；
4.樣品中存在的譜線干擾；
5.樣品本身的共存元素影響即基體效應；
6.樣品的性質；
7.標準樣品的化學值的準確性。
檢測金屬硬度
二、引起樣品誤差的原因：
1.樣品物理狀態不同 樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發、起泡、結晶及沉淀等；
2.樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應等；
3.樣品的組成不一致 引起吸收、增強效應的差異造成的誤差；
4.被測元素化學結合態的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學價態不同時，譜峰發生位移或峰形發生變化引起的誤差；
5.制樣操作 在制樣過程中的稱量造成的誤差，稀釋比不一致，樣品熔融不完全，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準或基準試劑的純度不夠等。
三、樣品種類樣品狀態一般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等：
1.固體塊狀樣品：包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。
2.粉末樣品：包括各種礦產品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。
3.液體樣品：油類產品、水質樣品以及通過化學方法將固體轉換成的溶液等。
四、樣品制備的一般方法：
不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經過簡單的切割達到X 熒光的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接進行分析。而粉末樣品的制樣方法就比較復雜。