我們都知道,RoHS檢測(cè)是需要用到X熒光光譜儀,該種儀器的無(wú)損特性,深受廣大客戶的喜愛(ài),我們需要對(duì)X熒光光譜儀的測(cè)量結(jié)果做進(jìn)一步的解釋。

創(chuàng)想 EDX-6000 臺(tái)式X熒光光譜儀
根據(jù)最新的歐RoHS2.0指令要求,電子電氣產(chǎn)品中限定了鉛(Pb)、汞(Hg)、六價(jià)鉻(CrⅥ)、鎘(Cd)、多溴聯(lián)苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE),以及在RoHS1.0上新增的四項(xiàng)DEHP、BBP、DBP、DIBP。該十項(xiàng)管控物質(zhì)管控的限量除了鎘(Cd)為0.01%外,其余九項(xiàng)均為0.1%。
既然有了標(biāo)準(zhǔn),那么就有相應(yīng)的檢測(cè)手段,X射線熒光光譜儀(以下簡(jiǎn)稱XRF)適用于電子電氣產(chǎn)品中限定的鉛、汞、鉻、鎘、溴的快速篩選,即半定量分析,這樣分析方式對(duì)測(cè)試結(jié)果的要求是在68%的置信度條件下允許結(jié)果誤差為30%,對(duì)基體復(fù)雜的樣品(如小的電子元器件等)其誤差范圍要求更寬,可以達(dá)到50%。利用XRF測(cè)量,只能得到是上述元素的總含量,但卻不能分辨元素的不同價(jià)態(tài)及不同化合物形態(tài)。而如果想要得到像CrⅥ、PBB、PBDE、DEHP、BBP、DBP、DIBP的實(shí)際含量,就要用詳細(xì)化學(xué)分析方法來(lái)進(jìn)行確認(rèn)。例如創(chuàng)想儀器的液相色譜儀LC-10T。

創(chuàng)想 LC-10T 液相色譜儀
XRF是一種通過(guò)比較來(lái)進(jìn)行定量的儀器,因此它的表現(xiàn)依賴于校準(zhǔn)方法(校準(zhǔn)曲線)的質(zhì)量,即依賴于選擇的校準(zhǔn)物質(zhì)和選擇的儀器響應(yīng)模式。XRF分析易受基體干擾(吸收和加強(qiáng))和光譜干擾。而且并不是所有類型的XRF都能夠適用于各種大小及形狀的樣品。不能太大,這樣上方的蓋板蓋不上,不能太小,這樣就沒(méi)法安全放置在射線孔。避免尖銳物體破壞麥拉膜。

臺(tái)式X熒光光譜儀上的麥拉膜
有一種通用的校準(zhǔn)方法,即基本參數(shù)校準(zhǔn)法(FP)。FP法是指用純的元素、純的化合物或極少數(shù)的具有一定基體組成的校準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行校準(zhǔn)的方法。對(duì)于所有的XRF校準(zhǔn)方法,如果校準(zhǔn)物質(zhì)的組成越接近樣品,測(cè)試的準(zhǔn)確度就越高。
有一種經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)方法,即使用校準(zhǔn)物質(zhì),并通過(guò)運(yùn)算方法來(lái)校正基體及光譜產(chǎn)生的干擾(校正系數(shù))。但是這種方法要求校準(zhǔn)物質(zhì)的元素組成和樣品一致。如果校準(zhǔn)物質(zhì)中缺少某一可能產(chǎn)生干擾的元素,而樣品中又含有該元素,測(cè)試結(jié)果可能導(dǎo)致很大的偏差。由于現(xiàn)有的校準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量有限,因此在一個(gè)方法中既解決所有可能的基體干擾和光譜干擾,又保持好的的準(zhǔn)確度,是一件非常復(fù)雜或者可以說(shuō)是不可能的任務(wù)。
對(duì)于有涂層的材料和多個(gè)涂層結(jié)構(gòu)的材料,事先不知道涂層的結(jié)構(gòu)是很難獲得準(zhǔn)確結(jié)果的,因?yàn)樾?zhǔn)模式的選擇主要依賴于樣品中涂層的結(jié)構(gòu)。對(duì)于一種涂層或涂層較薄的情況,必須謹(jǐn)慎處理以保證XRF具有足夠的靈敏度可以檢測(cè)出涂層中含量很低的物質(zhì)。
XRF篩選分析有以下兩種方式:非破壞性——對(duì)獲得的樣品直接進(jìn)行分析;破壞性——在分析前運(yùn)用機(jī)械的或化學(xué)的方法進(jìn)行樣品前處理。
這個(gè)測(cè)試方法的目的是對(duì)不同材料中是否存在限用物質(zhì)進(jìn)行篩選。這個(gè)方法提供的是一種通常被稱為半定量的測(cè)試手段,那就是說(shuō),結(jié)果的相對(duì)不確定度一般在30%或更好,此時(shí)的置信度為68%。根據(jù)用戶自己的需要,一些用戶還可以接受更高的不確定度,通過(guò)這種半定量的測(cè)試可以令用戶篩選出需要進(jìn)行詳細(xì)分析的材料。這種測(cè)試的主要目的是為風(fēng)險(xiǎn)管理提供信息。