在使用X熒光光譜檢測(cè)法檢測(cè)樣品時(shí),常常會(huì)遇到多種因素,導(dǎo)致檢測(cè)誤差。有偶然誤差,就是我們常說(shuō)的隨機(jī)誤差,這個(gè)是不可避免,另外的系統(tǒng)誤差就是儀器設(shè)備的誤差。還有一種是樣品問(wèn)題帶來(lái)的誤差,這種樣品系統(tǒng)誤差就是基體效應(yīng),那該怎么消除樣品的基體效應(yīng)呢?
基體效應(yīng)包括了顆粒效應(yīng)、礦物效應(yīng)和元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)。
顆粒效應(yīng)
使用X熒光光譜檢測(cè)實(shí)際就是應(yīng)用熒光輻射來(lái)檢測(cè),對(duì)被測(cè)熒光輻射有貢獻(xiàn)的樣品實(shí)際體積,取決于被測(cè)波長(zhǎng)的有效穿透深度,也就是說(shuō),我們的樣品必須是完全均勻。另外,如果樣品成分隨深度變化,俺么測(cè)得的計(jì)數(shù)就代表不了整個(gè)樣品。當(dāng)樣品制備粗糙,不同組成的顆粒大小不同時(shí),就容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象。
顆粒效應(yīng)的影響會(huì)隨著樣品粒度的減小而減小,但是顆粒度的減小是有限的。有些樣品的顆粒效應(yīng)很嚴(yán)重,并不隨著樣品粒度的減小而減小。熔融制樣是消除顆粒效應(yīng)的有效方法。

樣品的顆粒效應(yīng)

礦石樣品粉末
礦物效應(yīng)
是指因?yàn)槲镔|(zhì)化學(xué)成分雖然相同但結(jié)晶條件不同而造成晶體結(jié)構(gòu)的差異所引起的一種物理,化學(xué)效應(yīng)。其實(shí),礦物效應(yīng)和顆粒效應(yīng)往往是并存的,所以消除的方法就用樣品熔融。
吸收和增強(qiáng)效應(yīng)
當(dāng)基體中某個(gè)元素產(chǎn)生特征輻射時(shí),實(shí)際跑出樣品外的特征光子數(shù)目,比初始產(chǎn)生的光子數(shù)要少得多。因?yàn)榇蠖鄶?shù)該元素的受激原子都在基體的內(nèi)部,它們產(chǎn)生的特征輻射離開(kāi)樣品時(shí),必須穿過(guò)一定體積的基體,這時(shí)就會(huì)被另一種元素吸收。吸收產(chǎn)生的光電效應(yīng)又能引起特征輻射的發(fā)射,即產(chǎn)生增強(qiáng)效應(yīng)。
所以,在使用X熒光光譜檢測(cè)時(shí),應(yīng)注意對(duì)樣品的處理,有效消除其基體效應(yīng)。