紅外法測定碳量與硫量,是國內外公認的又好又快的分析方法。根據燃燒系統的不同,有高頻爐-紅外法,管式爐-紅外法,還有我國特有的電弧爐-紅外法。其中以電弧爐-紅外法燃燒速度最快,高頻爐-紅外法應用最廣泛,而管式爐-紅外法生成CO的量最少。為了提高分析的精度與準確度,工作實踐中發現影響因素較多,有儀器硬件問題,也有分析方法問題。
儀器分析性能的檢驗
儀器分析性能的檢驗包括以下幾方面:
(1)冷熱態基線試驗。采用儀器分析條件,不加坩堝和樣品進行一次分析 ,即冷態基線試驗。同樣采取上述的分析條件進行一次樣品分析,分析結束后不移走坩堝,立即再執行一次不加樣品和添加劑,即熱態基線試驗。此兩次實驗結果都應趨近于零(→0),即儀器分析條件為零,說明儀器設置分析條件合理。
(2)儀器分辨率(靈敏度):碳:1 x10^-5%(0. 1 ppm);硫:1 x10^-5%(0. 1 ppm)。
分析精度:測定低含量(ppm級)樣品進行分析,碳、硫的分析精度在±1 x 10^-5%(0.1 ppm)。
(3)標樣增減量試驗。為了考慮減去空白后分析結果的線性,在儀器上分析幾個試樣,特別是低含量試樣。其結果表明,碳和硫的分析結果都隨試樣的增減而成比例地增減,說明儀器分析線性良好。
(4)儀器擴展性能。測定高碳高硫,如90%的碳量,90%的硫量,是靠少稱樣,利用儀器擴展性能來完成的。根據高碳池和硫池的容量,選定碳量10 ~15 mg、硫量1~3 mg,否則會帶來測量池的溢出。但也要關注稱量誤差和擴展誤差。稱量可用十萬分之一的天平或用固體稀釋技術(用萬分之一的天平)。 減少擴展誤差,添加劑需定量加人并合理地扣除空白。用同種等量標準試樣分析數次,計算符合線性,數據又接近,說明擴展性好。
(5)方法的精度試驗。按試驗方法和儀器操作說明,用同種樣品連續測定11次,所得數值越接近,說明精度越好。

GLMY創想儀器 CS-910型碳硫分析儀
以上就是這次為大家帶來的關于驗證碳硫儀的性能問題。