使用高頻紅外碳硫儀時,也需要注意其他的相關,因為不當的操作手法,會使檢測數據出現誤差。
1、坩堝的影響
坩堝的空白,對分析結果有影響。未經處理的坩堝,空白從十多到數十×10-6不等。從市場上購買的坩堝,本身的含碳量可能有0.002%~0.0X%不等,坩堝空白值的不穩定,會影響低碳分析的準確性。
坩堝的水分,會影響硫的測定。坩堝的熱處理,可以在馬弗爐內,在1100℃以上的溫度下灼燒3~4h,冷卻后,保存在干燥器內,備用。對于特別低含量的碳、硫樣品的測定,尤其要選擇品質好的坩堝。強調,坩堝存放地點一定要趕早,存放周期最好不超過3個月,分析過程一定不能用手觸摸,一面沾污坩堝,造成分析結果波動,分析過程一定要用干凈的夾鉗放置坩堝。
2、樣品制備
為了得到一個準確的結果,樣品必須具有代表性。樣品制備就是為了使樣品成為符合儀器要求并具有代表性的過程。如,球磨鑄鐵中,含有一定含量的球狀石墨碳,采用傳統的車屑取樣法,當車屑取樣時,石墨碳會脫離樣品。因此將樣品制成薄片,然后弄成均勻的粒狀,使樣品具有代表性,才能代表鐵水的碳硫成分。
3、穩壓電源
電壓的波動大,會造成空白含量不一樣,從而分析誤差大。安裝紅外碳硫儀,一定配備一個好的穩壓電源,遠離大型設備,并采用專用地線安裝。
4、樣品、助熔劑的疊放次序
對碳硫含量分析的成敗關鍵,在于燃燒環節。為了提高回收率并使數據趨于穩定,助熔劑不可或缺。鎢粒及其合金,是燃燒常用助熔劑。實驗經驗表明,助熔劑的加入次序,也對碳硫釋放有影響。助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質,從而提高燃燒溫度,還具有增加樣品流動性、稀釋樣品的作用。
分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序,直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒,反應劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發現燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而影響分析結果的穩定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束后燃燒室內石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬飛濺,分析結果穩定,所以分析試樣時,要讓助熔劑均勻置于上層。
5、粉塵過濾器的影響
粉塵干擾,會導致低硫分析結果偏高,這是因為粉塵吸附的氣體,在分析低硫時,會釋放出來,造成分析結果偏高。分析過程中灰塵中灰塵的街壘所造成的吸附,也是影響分析結果穩定性的重要因素。因此要定期清潔粉塵過濾器。
6、試劑的影響
分析過程,要采用高純氧,否則要在氧氣進入測定儀器前,采用高氯酸鎂除去有機物質。試劑的效率,直接影響分析結果的穩定性,甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中,分析氣及載氣的干燥純凈,是降低系統空阿比、得到準確、穩定分析結果的保障。高氯酸鎂用來凈化載氣,HE-3型高效CO2吸收劑用來凈化分析氣,日常要及時更換試劑,以免影響分析結果。