在使用X射線熒光光譜儀的時候，出現問題，光譜室和樣品室的真空度達不到操作說明的規定值，而這卻是決定測量的關鍵問題，那怎么自行判斷并解決呢：
首先我們要對其故障進行分析，X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室、光譜室，對這三部分逐一檢查以縮小范圍。
1、真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內抽到規定值，可以排除真空泵出現故障的可能性。如果能抽到規定值但時間較長，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發生在經常分析壓片樣品和油品的儀器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改變了油的粘度，這時需更換真空泵油。
2、樣品室
樣品室最常見的漏氣部位是樣品自轉裝置上的密封圈，樣品測量時通常以0.5轉/秒的速度自轉，儀器幾年運行下來，樣品自轉處的密封圈磨損，密封效果變差。
3、光譜室
光譜室最常見的漏氣部位是流氣計數器，流氣計數器安裝在光譜室內，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計數器的窗膜很薄，窗膜漏氣，就會影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計數器與外界隔絕，然后抽真空。
注意：
檢查真空故障，在拆卸和安裝時，要小心操作，不要讓灰或頭發掉到密封圈上，以避免產生新的漏氣點，安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。
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