紅外碳硫分析儀是怎么樣測量混合稀土中的碳元素和硫元素含量的呢?
分析原理
試樣在富氧條件下,在高頻爐內(nèi)高溫加熱燃燒碳和硫氧化成CO2和SO2,氣體經(jīng)處理進(jìn)入相應(yīng)的吸收池,被入射的特征波長紅外輻射器吸收,吸收后紅外光強(qiáng)度的變化轉(zhuǎn)化為電訊號(hào),根據(jù)朗伯-比耳定律便能獲得樣品中碳和硫的量。
助熔劑的選擇
對(duì)難以電磁耦合產(chǎn)生渦流的樣品,尤其是稀土金屬,選擇助熔劑十分重要,依次進(jìn)行了一元、二元和三元體系助熔劑的試驗(yàn)。一元助熔劑為純鎢,二元助熔劑為W + Fe,三元助熔劑為W+Fe + Sn。
采用一元助熔劑時(shí),試樣很難熔解,碳和硫的數(shù)據(jù)波動(dòng)很大。采用二元助熔劑時(shí),坩堝底部熔渣不光潔,且灰分大,硫的數(shù)據(jù)波動(dòng)很大。采用三元助熔劑時(shí),熔樣光潔,碳和硫的數(shù)據(jù)重復(fù)性都很好,釋放曲線完全。故選擇三元助熔劑最好,比例為1.5g:0.2g:0.3g。

創(chuàng)想儀器?CS-910型碳硫分析儀
不同助熔劑對(duì)積分曲線的影響
(1)對(duì)碳的影響。一元助熔劑助熔,有兩個(gè)峰值,分析時(shí)間一般在40S以上;二元助熔劑助熔,最大峰在20S左右,但在25S處有一小峰;當(dāng)采用先放純鐵,再放試樣,然后上面覆蓋錫、鎢時(shí),最大峰值在10S左右,沒有小峰,因此在此條件下碳的釋放很好。
(2)對(duì)硫的影響。當(dāng)采用一元助熔劑助熔時(shí),曲線呈鋸齒形,釋放相當(dāng)緩慢;采用二元助熔劑助熔時(shí),最大峰在25S處,曲線仍呈鋸齒形;當(dāng)采用三元助熔劑助熔時(shí),在10S處出現(xiàn)一個(gè)尖銳的吸收峰,沒有鋸齒形,可見硫的釋放完全。
顯然采用三元助熔劑,試樣燃燒完全,可獲得滿意的結(jié)果。