在使用紅外碳硫儀檢測(cè)高碳樣品時(shí)，會(huì)發(fā)現(xiàn)有些分析條件會(huì)影響到高碳樣品中硫元素測(cè)定數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，比如實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的干燥潮濕程度，合適的助熔劑，儀器的校正，稱樣量的選擇等，我們一起來(lái)看一下。
紅外碳硫儀作為鋼鐵、鐵合金、有色金屬材料中碳硫含量測(cè)定的有效手段。紅外碳硫儀通過(guò)測(cè)量經(jīng)吸收后紅外光的強(qiáng)度便能計(jì)算出相應(yīng)氣體的濃度。試樣加入助熔劑在高頻感應(yīng)爐內(nèi)通氧燃燒生成CO，SO2，碳硫分析儀利用CO2，SO2分別在4.26 μm及7.4 μm處具有很強(qiáng)的特征吸收帶這一特性，通過(guò)測(cè)量氣體吸收光強(qiáng)引起電信號(hào)的變量轉(zhuǎn)換成氣體濃度，再將釋放氣體含量隨時(shí)間的積分值換算成CO2，SO2的含量，從而間接確定被測(cè)樣品中碳、硫的百分含量。
水分子對(duì)硫元素測(cè)定有很大的影響。水蒸汽與SO2有相近的吸收峰，會(huì)造成硫元素測(cè)定含量偏高。解決方法：儀器中的載氣-氧氣的純度應(yīng)在99.5%以上，其微量水分可由氧氣凈化裝置消除，坩堝冷卻后需密閉于干燥器內(nèi)與空氣隔絕，所使用的助熔劑必須置于密閉的玻璃瓶?jī)?nèi)，在潮濕的雨季必要時(shí)可以在烘箱中干燥后使用。隨時(shí)更換失效的干燥劑，在實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，將裝有玻璃棉的試劑管中先加入2/3高氯酸鎂，再加人1/3玻璃棉，可以進(jìn)一步過(guò)濾粉塵和水分。
高碳鋼碳硫分析儀的檢測(cè)
助熔劑的選擇應(yīng)能使樣品熔融完全，有利于氧化硫的生成和釋放。助熔劑起助熔、發(fā)熱、攪拌作用。純鐵能增加樣品的導(dǎo)磁性提高樣品的升溫速度，降低樣品燃燒熔化溫度，使試樣完全燃燒。鎢的熔點(diǎn)非常高，但它在400℃時(shí)可以和氧反應(yīng)生成WO2放出大量的熱，增強(qiáng)硫的擴(kuò)散速度使其充分氧化，非常有利于硫的測(cè)定。錫的熔點(diǎn)是232℃，將有效地降低樣品的熔化溫度，增加樣品流動(dòng)性。但其氧化物是偏堿性氧化物，量太大會(huì)吸附硫，使硫檢測(cè)結(jié)果偏低。
不管是高碳樣品還是低碳材料，使用碳硫分析儀進(jìn)行硫元素含量的檢測(cè)，都需要注意。