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如何使用高頻碳硫儀檢測硅鐵中的碳硫含量?
發(fā)布時間:2019-12-24 點擊:2144

怎么檢測硅鐵中的碳硫含量呢?


試驗方法:

稱取0.15g樣品,均勻地平鋪在坩堝底部,然后覆蓋0.6g純鐵助溶劑和1.8g鎢錫助溶劑。按照高頻紅外碳硫分析儀操作說明書進行測定。儀器自動計算出碳硫含量。

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助溶劑-鎢粒

稱樣量的選擇:

根據(jù)國際GBT 4333.10-1990推薦質(zhì)量選擇稱取0.1~0.3g硅鐵樣品進行試驗,結(jié)果表明,稱樣量較低時,稱量誤差較大,精度較低;稱樣量過高時,樣品熔融不完全,導(dǎo)致結(jié)果較低且飛濺多;當(dāng)稱樣量0.15g時,樣品燃燒充分,結(jié)果穩(wěn)定,精密度良好。因此,實驗選擇稱樣量為0.15g。


助溶劑的選擇及用量:

硅鐵導(dǎo)磁性能差,非常難熔。純鐵具有良好的導(dǎo)磁性能:錫有利于SO2的釋放。幾種助溶劑組合結(jié)果之后,觀察在各分析條件下,樣品燃燒后坩堝內(nèi)熔渣情況,實驗中使用坩堝蓋觀察飛濺情況,但加入坩堝蓋后樣品釋放變慢且拖尾,因此后續(xù)實驗不采用加坩堝蓋。為了寶成既能使樣品完全熔化釋放,又不至于燃燒過程太劇烈產(chǎn)生大量飛濺。經(jīng)試驗得出助溶劑選擇為Fe+WSn。

實驗中采用上述得出的最合適的助溶劑組合Fe+WSn,還要選擇合適的助溶劑用量,純鐵過多會飛濺的厲害,鎢錫過多粉塵大;助溶劑量過少樣品不能完全熔融,易結(jié)塊。經(jīng)實驗得出最佳配比是0.15gSiFe+0.6g純鐵+1.8gWSn。


空白:

用高頻紅外碳硫分析儀測定碳硫時,空白值不存在與樣品中,它由實驗環(huán)境和相同條件的實驗助溶劑決定。在實驗中,空白值主要來自于助溶劑、分析氣路、坩堝、氧氣等。稱取0.6g純鐵、1.8g鎢錫助溶劑,進行11次測定,按照0.15g質(zhì)量計算,得到結(jié)果的平均值為w(C)=0.0021%、w(S)=0.0005%,碳標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0002%、硫標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0001%。由空白的10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算得到該方法的測定下限為碳:0.0020%、硫:0.0010%。

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