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六大因素影響高頻紅外碳硫儀的檢測穩定性
發布時間:2019-12-25 點擊:2144

關于高頻紅外碳硫儀的檢測原理,并不需要多復述,然,此文主要是闡述關于影響高頻紅外碳硫儀的分析結果穩定性因素,大致可以分為六大原因,分別為:樣品的質量、助熔劑因素、樣品與助熔劑的導入順序因素、坩堝因素、試劑因素、溫度因素。


樣品的質量:

首先,樣品的取樣時的質量不同,其結果必然受到很大的影響。含碳硫量低的樣品如果其質量較大時,分析后的結果值普遍偏高;含碳硫量高的樣品如果其質量較大時,分析后的結果值普遍偏低。其次,樣品質量不同也會使高頻爐內燃燒的情況發生變化。高頻紅外碳硫儀與感應區中磁介質的數目有必然聯系,燃燒溫度發生變化,因此介質也會在燃燒時熔化,從而使感應量降低。另外,不同工藝的儀器的分析范圍和校正曲線特征也不同,尤其高頻爐的構造各有差異,這也導致了樣品的質量對分析結果精準度有一定的不可控性。因此選擇不同的設備就要不斷摸索其獨特的性能,并經過反復的嘗試與總結確定樣品質量,盡可能將穩定性控制到最佳。


助熔劑以及助熔劑的使用量:

在設備進行碳硫的分析中,一定會使用助熔劑,其作用為使樣品的熔點下降,從而有利于燃燒并熔化。另外,助熔劑在燃燒時可以與氧氣反應大量發熱,進一步加速了樣品的熔化。與此同時,助熔劑的使用量和配比也會嚴重影響檢測結果。助熔劑添加過多會增加感應功率,從而使檢測數據偏高,添加過少則會使數據值偏低,尤其是對于樣品含碳硫量低的分析時,使用量的影響更為明顯。例如對于碳硫含量小于10μg/g的樣品的分析過程中,加入的助熔劑的含量分別為1.3g和1.8g,而考慮助熔劑的使用量不參與分析結果的計算中,因此兩次分析中有與有相對助熔劑質量的差值,從而會導致所含碳硫量有一定差值。所以應盡量使用相同質量的助熔劑,從而減少不必要的由助熔劑導致的影響。


樣品與助熔劑的導入順序:

通過實驗發現,影響燃燒效率和結果穩定性的關鍵性因素中,還包括對于樣品稀釋作用的分析研究中樣品與助熔劑的導入順序。例如,選擇樣品在高頻爐內與氧氣結合,導致燃燒過于劇烈,且樣品熔化迸發出了飛濺物,從而使其凝結于陶瓷保護裝置上形成污垢,并損壞了爐內的石英管。通過將鎢石鋪于底層、樣品防御其上的方法,可觀察到爐內在燃燒時,石英管容易受到損壞并很快形成污垢。因此不能解決影響結果穩定性的問題,還會對給氧通道造成阻滯,也會加快石英管的更換速度從而增加成本。但是若將樣品鋪于鎢石的下面,則爐內燃燒后石英管上不會形成污垢,陶瓷保護裝置上也不會因為飛濺物而難以處理,因此結果穩定性也較高。


坩堝的預處理:

近年來,坩堝的處理技術一直是冶金行業業內重點研究的問題。在進行高頻紅外碳硫分析時,若對坩堝預處理進行合理而規范的操作,那么其空白值可保持在極低的范圍。例如,在分析樣品時,對剛果進行五個小時900℃的烘燒后,檢測出的額數據值波動明顯。但是,對坩堝進行五個小時1300℃的烘燒后,其空白值就可以控制在極低的范圍內。因此,對坩堝預處理是分析樣品碳硫量時不可忽視的一步,并需要科學合理配置烘燒溫度,因此坩堝預處理而對時間和溫度對分析結果有著間接關系。


試劑的選擇:

根據高頻紅外碳硫分析儀的工作原理,保證氧氣和載氣的干燥和純度,可以有效降低系統的空白,從而使結果具有較高的穩定性和精確度。氣體依次經過堿石棉與高氯酸鎂,如果顛倒設備工作中凈化器的試劑放置順序,例如讓氣體先經過高氯酸鎂再經過堿石棉,就很大的影響檢測結果,使其高于標準偏差。這是由于堿石棉的吸水效率低于高氯酸鎂,在吸收氣體中所含的CO2時,未過濾部分水分,是氣體中水分含量升高并直接進入到設備內。而由于摻雜在氣體中未被試劑徹底吸收的水分被帶進了爐膛,燃燒后在高頻爐關閉的那一刻,硫含量的波動會呈現教明顯的峰值。導致這一現象的原理是因為,紅外線在吸收水的特征峰的波長位置與吸收SO2特征峰位置幾乎一致,從而對硫的檢測數據造成了干擾。


溫度的控制:

溫度從三個方面對高頻紅外碳硫分析儀產生干擾,從而對檢測數據的穩定性有所影響。第一是灰塵過濾器的溫度,如果產生的灰塵量相同,那么過濾器內溫度越高,對灰塵的吸附功能越弱。第二是紅外分析設備控溫部件的溫度,分析氣體需要首先分析氣體狀態方程,溫度的變化會導致氣體分析過程中體積的變化,從而使得形同量的氣體通過固體長度紅外池時,由于溫度的不同造成了時間差。第三同樣由于紅外分析設備控溫部件的溫度不同,使得紅外線光源發光時強度的波動產生偏差,另外熱釋電檢測器的輸出也會有所變化,從而使檢測數據不準確。高頻紅外碳硫分析儀通常都會在此類部件上裝置恒溫控制,在儀器工作時要實時監控是否處于恒溫狀態,避免溫度影響結果的穩定性。


通過以上的總結,雖然儀器的精度與工作人員的素質都在提高,但仍存在很多因素對分析結果穩定性產生影響。在設備進行分析過程中,要考慮到樣品、。試劑、溫度等多方面因素,并對檢測數據綜合加以分析,從而更準確地評價分析結果。同時,在高頻紅外碳硫儀的日常維護也應增加投入,將結果的穩定性和精準度盡可能提高。

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