X熒光光譜儀是一種相對應用廣泛的儀器,作為一種非破壞性的儀器分析方法,被廣泛應用于鋼鐵、鐵礦石、爐渣、石灰石、螢石、耐火材料、地質等行業的多種元素的測定。如果需要進行X熒光光譜儀進行定量分析,需要利用到制樣,壓片法和熔片法中有一些知識點給你。
壓片法
粉末試樣通常采用研磨法使其達到一定的粒度后,再壓制成圓形樣片。有時需要添加粘結劑,用研磨手段使樣品均勻。采用粉末試樣壓片測定,試樣粒度一般小于0. 075mm。
目前在XRF分析中專用的電動壓樣機,可預選加壓壓力及達到預選壓力后保持一定時間,以克服粉末樣品存在的彈性,使壓片密度相近,得到重現性良好的樣片。在粉末壓片中,常用的粘結劑有淀粉、硼酸、甲基纖維素、聚乙烯粉末、石墨、石蠟粉等。

熔樣機熔融樣品

X熒光光譜儀熔片制樣
熔片法
用壓片制樣方法不能完全消除顆粒度的影響和礦物效應。而熔融技術能使試樣熔融分解并制成均勻的玻璃體,從而克服了上述影響。同時這種技術可以進行適當比例的稀釋,以降低基體效應。比較常用的熔劑有四硼酸鈉(熔點740℃)、四硼酸鋰(熔點930℃)、偏硼酸鋰(熔點850℃)。
比較常用的氧化劑有硝酸鋰、硝酸鉀、硝酸鈉、二氧化鋇、二氧化鈰等,它們可以防止鉑-金合金坩堝的損壞。
比較常用的脫模劑有碘化鉀、碘化銨、溴化鈉、氟化鋰、溴水和碘氫酸等。它們能使熔融物的玻璃體從坩堝中完全剝離,但脫模劑不宜加入太多,否則使玻璃體產生結晶而破裂,或澆鑄時形成球狀,妨礙展平。
(1)坩堝常用的為95%Pt-5%Au的合金坩堝。
(2)通常制備直徑為30mm的玻璃圓片,總質量(試樣十熔劑)以6~7g為宜。將磨細到0.075mm的試樣和熔劑按預定質量比稱量、混勻,轉入熔融坩堝(如Pt-Au坩堝),置于馬弗爐或高頻感應爐中上,在950℃~1100℃熔融10min左右,中間應搖動1~2次,冷卻后取出圓片。該片一般可以直接用作測定,如遇試樣面不平整或有裂痕,再熔一次,不平整可作拋光處理。
GLMY創想儀器作為一家專業的分析儀器制造廠商,系列X熒光光譜儀得到市場的認可。如果你想了解更多關于熔片制樣的方法,可以關注我們,獲取視頻操作方法。