X熒光光譜儀的可進(jìn)行定性和半定量分析可檢測(cè)元素周期表上絕大部分的元素，而且還具有可測(cè)范圍大、對(duì)樣品非破壞的特點(diǎn)，是對(duì)了解未知物的組成和大致含量的一種很好的測(cè)試手段。下面將為大家?guī)?lái)的是關(guān)于X熒光光譜儀的定性分析方法。
在X熒光光譜儀定性分析方面，只有從掃描獲得的譜圖中辨認(rèn)到譜峰才能知道待測(cè)試樣中存在哪些元素，才能逐步熟悉待測(cè)元素的一些主要譜線以及常見(jiàn)的干擾譜線，以便選擇合適的測(cè)量譜線用于定量分析程序的編制及譜線的重疊校正等。
定性分析的基礎(chǔ)——Moseley定律
X熒光光譜儀的波長(zhǎng)隨著原子序數(shù)的增加有規(guī)律地向波長(zhǎng)變短方向移動(dòng)。Moseley（莫塞萊）根據(jù)譜線移動(dòng)規(guī)律，建立了X射線波長(zhǎng)與元素原子序數(shù)的定律。數(shù)學(xué)表達(dá)式為：
（1/λ）1/2=K（Z-S）
其中，K , S為常數(shù)，隨不同譜線系列（K , L）而定；Z是原子序數(shù)。
由Moseley定律可知，分析元素產(chǎn)生的特征X射線的波長(zhǎng)λ與其原子序數(shù)Z具有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。因此，只要測(cè)出一系列X射線熒光譜線的波長(zhǎng)，在排除了其他譜線的干擾以后即可確定元素的種類(lèi)。
在波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀中，通過(guò)布拉格定律nλ=2dsinθ可以將特征X射線的波長(zhǎng)與譜峰的2θ角聯(lián)系起來(lái)。也就是說(shuō)，在波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀中，當(dāng)所用晶體確定后（2d確定），λ與2θ角有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。
如果要檢測(cè)試樣中是否存在某個(gè)指定元素，選擇合適的測(cè)量條件并對(duì)該元素的主要譜線進(jìn)行定性掃描，根據(jù)所得的掃描譜圖即可確認(rèn)該元素是否存在。如果要對(duì)未知試樣的所有元素進(jìn)行定性，則需要不同的測(cè)量條件（不同的X光管電壓，過(guò)濾片，狹縫，晶體和探測(cè)器）和掃描條件（掃描的2θ角范圍、速度和步長(zhǎng)等）編制若干個(gè)掃描程序段，對(duì)元素周期表中從9F到92U的所有元素進(jìn)行全程掃描。然后由熟悉儀器的人員根據(jù)X射線特征譜線波長(zhǎng)及其對(duì)應(yīng)的2θ角表對(duì)掃描譜圖中的譜峰逐一進(jìn)行定性核查和判別。另，在確定掃描條件時(shí)要考慮在該2θ角范圍內(nèi)各元素主要譜線出現(xiàn)的疏密程度變化。
對(duì)掃描獲得的譜圖進(jìn)行定性分析的一般步驟為：
1.將X射線管靶材元素的特征譜線標(biāo)出。
2.識(shí)別元素時(shí)從強(qiáng)度最大的譜峰開(kāi)始識(shí)別，根據(jù)所用分光晶體、譜峰的2θ角和X射線特征譜線波長(zhǎng)及對(duì)應(yīng)的2θ角表假設(shè)其為某元素的某條特征譜線。
3.通過(guò)該元素的其他譜線是否存在驗(yàn)證是否為假設(shè)的元素的特征譜線。
4.如果假設(shè)成立，則將該元素的所有其他譜線均標(biāo)出來(lái)。
5.繼續(xù)按第二點(diǎn)尋找下一個(gè)強(qiáng)度最大的譜峰繼續(xù)識(shí)別。