碳化硅常常要求出具硫含量,但是國標CB3045-1989中沒有硫的測定方法,這里我為大家帶來的事用紅外碳硫儀直接測定了碳化硅中的總硫含量,方法快速準確。
1、試驗部分
1.1儀器與試劑
CS-910型紅外碳硫儀(無錫創想分析儀器有限公司);
電子天平(儀器附帶,精度0.0001g);
瓷坩堝(經1200度灼燒4小時上以上,冷卻后保存于干燥器中);
鎢助熔劑、鐵助熔劑、錫助熔劑。
1.2試驗方法
1.2.1試樣預處理:準確稱取0.0200g三份已研磨至200目以上的碳化硅試樣于三只瓷坩堝中,搖勻,使試樣平鋪于坩堝底部,置于800℃馬弗爐中灼燒15min后取出,冷卻。
1.2.2儀器校準:以0.600g鐵屑添加1勺鎢粒(1勺約1.7g鎢粒)作空白,以含7.51%碳的標準樣品校準選定的分析通道。
1.2.3試樣分析:在已灼燒處理過的試樣中加入0.600g鐵屑,搖勻后添加一勺鎢粒,輕晃,在已校準的通道上分析碳的含量C%,計算其平均值C%,按公式:SiC%=3.3387×C%

創想儀器CS-910型碳硫分析儀
2、結果與討論
2.1預置燃燒時間
燃燒時間與試樣類別和助熔劑有密切關系,選擇的原則是促使祥品在較短時間內充分燃燒,迅速完全釋放出硫,本實驗預置時間為35秒。
碳化硅樣品難以電磁耦合產生渦流,因此助熔劑的選擇十分重要。紅外吸收法常用的助溶劑有鎢、鐵、錫等。鎢的熱容量較大可提高融溫度,鐵屑有助熔與導磁性能,錫可加強樣品的包裹和流動性,有利于二氧化硫氣體的釋放和防止濺跳。經過對一元(純鎢)、二元(鎢、鐵)、三元(鎢、鐵、錫)體系助熔劑的試驗對比發展,采用三元體系助熔劑時,熔樣光結,硫的釋放曲紅完全,測定數據重現性較好。在此選擇三元素分析儀體系助熔劑(錫0.2g,鐵0.5g、鎢0. 5g),并采用錫粒墊底,中間置樣,上覆鐵屑和鎢粒的方式,對碳化硅中總硫量進行測定。
2.2樣品分析
坩堝中先稱入錫粒0.2g,然后稱取0.500g試樣,再低次稱入鐵屑0.5g,鎢粒0.5g,開始分析。
2.3灼燒器皿選擇
碳化硅中常含有游離碳,Si02,Al2O3,FeO及游離硅。灼燒時既有游離碳及揮發份的燒失現象,也有游離硅、氧化亞鐵的燒增影響。若采用鉑坩堝或瓷舟作為灼燒器皿,勢必恒重灼燒器皿時,稱取較多試樣,加長灼燒時間,將試樣轉入瓷坩堝(碳硫分析用)時,還須折算因灼燒引起的質量變化。為避免上述繁雜手續,在這里直接選用瓷坩堝為灼燒器皿,以試樣灼燒前的稱樣量為分析重量,直接得到試樣中SiC中碳的含量。故選用瓷坩堝為灼燒器皿。