無論是直讀光譜儀還是X熒光光譜儀,他們的檢測都是一種相對檢測方式,其中需要用到的就是標(biāo)準(zhǔn)樣品。平時我們都說的是標(biāo)準(zhǔn)樣塊,因為在直讀光譜儀中使用的都是固體,才這么說,事實上還有液體標(biāo)準(zhǔn)樣、粉末標(biāo)準(zhǔn)樣,這兩種主要是在X熒光光譜儀上使用。

固體、液體、粉末標(biāo)準(zhǔn)樣品
不管是直讀光譜儀和X熒光光譜儀,國產(chǎn)亦或者進口,都離不開標(biāo)準(zhǔn)樣塊。首先,客戶在訂購儀器時,需要事先說明自己產(chǎn)品,廠家根據(jù)實際情況選擇標(biāo)樣,制作工作曲線。之后在客戶進行分析檢測時,就是利用標(biāo)樣進行校正后,進行測量樣品。?
由于進口的標(biāo)準(zhǔn)化樣品昂貴,使用完后很難再買到相同的標(biāo)準(zhǔn)化樣品,這樣會給儀器的正常運用帶來一定的影響,且使用進口標(biāo)準(zhǔn)化樣品分析后,仍然需要參照國標(biāo)樣品手工調(diào)整校準(zhǔn),才可以分析出準(zhǔn)確數(shù)據(jù),因此,在特殊的情況下可以不用進口標(biāo)準(zhǔn)樣品來對儀器進行標(biāo)準(zhǔn)化,可以依據(jù)待測試樣中各元素的含量值,選擇幾個與待測樣品相同或者元素范圍相差不大的國產(chǎn)樣品在儀器上進行激發(fā)。獲取結(jié)果后,采用手工方式進行相應(yīng)的調(diào)整,使國標(biāo)樣品與被測標(biāo)準(zhǔn)值相符,隨后進行分析。實踐證明,采用上述方法分析結(jié)果可靠、準(zhǔn)確。在一定情況下使用進口標(biāo)準(zhǔn)樣品校對,可在一定程度上減少進口標(biāo)準(zhǔn)樣品的消耗。?
在分析系統(tǒng)中,提前拷貝出分析方法,然后采用國標(biāo)樣品設(shè)置,可以得到國標(biāo)樣品標(biāo)準(zhǔn)化程序。
具體操作如下:
①選用與分析相符的標(biāo)準(zhǔn)化樣品,激發(fā)分析元素光強度值,記錄下光強期望值;
②在分析時,首先選用標(biāo)準(zhǔn)化樣品來取代進口標(biāo)準(zhǔn)化樣品進行命名,隨后輸入對應(yīng)的元素通道并保存;
③對于激發(fā)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品,調(diào)整光強期望值至標(biāo)樣測得值即可,日后可以利用國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品進行標(biāo)準(zhǔn)化。?
激發(fā)校準(zhǔn)樣品時,可以對其他通道的曲線進行調(diào)整校準(zhǔn),這樣可以減少校準(zhǔn)標(biāo)樣的消耗。
具體方法如下:
①使用同一個分析程序,隨后激發(fā)校準(zhǔn)樣品,校準(zhǔn)分析程序的工作曲線,打印出光強度值;
②在其他需要校準(zhǔn)的分析程序的菜單上調(diào)出對應(yīng)的光強度值,修改保存;
③激發(fā)控制標(biāo)樣,依靠校準(zhǔn)結(jié)果對相應(yīng)的元素光強期望值進行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整,達到標(biāo)準(zhǔn)值即可。?
為了保證鋁型材直讀光譜分析結(jié)果的可靠性和精密度,則應(yīng)該注意以下2點:
①當(dāng)直讀光譜儀自身的電子元件、光源、分光程序與檢測環(huán)境因素發(fā)生變化時,則會引起工作曲線的錯位,因此在分析試樣前,則要做好標(biāo)準(zhǔn)化工作。
②合理選擇標(biāo)準(zhǔn)化內(nèi)控標(biāo)樣。由于進口標(biāo)準(zhǔn)化樣品與公司樣品的結(jié)構(gòu)及其他方面不同,導(dǎo)致出現(xiàn)多方面的差異,因此應(yīng)選擇與準(zhǔn)備測試的樣品的化學(xué)成分相近或者相同、組織結(jié)構(gòu)相同的標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)樣或內(nèi)控標(biāo)樣來校準(zhǔn)。