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碳硫分析儀中測樣的冒煙現象解析
發布時間:2020-11-17 點擊:2588

在碳硫分析儀時也有冒煙現象嗎?其實是有的,有些碳化物的相分析如SiC,需冒硫酸煙除掉游離碳后再測碳化硅含量。冒煙是指加入酸溶液產生某種酸的氣狀煙霧。看到的煙,一般不是指純酸的蒸氣,而是酸蒸氣和水蒸氣形成的細微霧滴。

首先為大家帶來的是關于冒高氯酸煙的現象判斷:

冒高氯酸煙

加熱稀HClO4溶液時,最初蒸發出的是水,然后是稀的酸,最后在476K即可蒸發出水和高氯酸的恒沸化合物。含72%的HClO4的恒沸化合物蒸發時,同時也伴隨著HClO4的分解,其反應式為4HClO4=2Cl2+7O2+2H2O;2HClO4=Cl4+3O2+H2O2。

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高氯酸

市售HClO4含量就是70% ~72%。但在冒HClO4煙時,HClO4的含量一般低于72%,開始時蒸發出來的水多,最后是含72%的HClO4的恒沸化合物。合金鋼的爐前分析中,一般觀察到的高氯酸冒煙現象是413 K左右見到三角瓶中在液面上冒煙,隨著溫度逐漸升高,白煙逐漸充滿瓶子,最后達到476 K,溫度不變,即為恒沸化合物。此時特征是瓶中無煙,僅是瓶口冒煙。一般情況下,規程中提到冒高氯酸煙就是以476 K僅見瓶口冒煙為標準,而不是指開始時的液面冒煙或瓶中充滿白煙,更不是指開始的瓶口水汽。

爐前分析中,用高氯酸氧化法測定高鉻鋼時,用溶解酸(H2O:HCl:HClO4=4:1:20)低溫溶解后,繼續加熱就可以見到下述現象:開始液面冒煙,接著瓶中充滿白煙,最后是僅見瓶口冒煙,此時溫度為476K。溫度保持不變,維持30~40s。再加硫酸磷酸混合液調節酸度,在鉻指示劑存在下,用硫酸亞鐵銨滴定。有的化學分析規程中,這一方法的注意事項注明發煙是在573 ~673K,這是不對的。因為HClO4在203℃為恒沸化合物時,溫度不變。根據物理化學原理,在HClO4和H2O的二相平衡圖上,476K為最高蒸發溫度,此時含72% HClO4, 含量不再變動,溫度不再變動。實際測得結果正是如此,一直到高氯酸全部趕盡為止。

爐前分析用硫氰酸鹽-抗壞血酸比色法測定低、中、高合金鋼中鉬時,試樣以高氯酸溶樣,冒HClO4煙時,加抗壞血酸和硫氰酸銨后進行比色。這里的冒HClO4煙,也是指HClO4煙一直上升至瓶口,僅見瓶口冒煙,此時溫度同樣為476 K。爐前以過硫酸銨-丁二肟比色測定鎳時,用HCl和H2O溶樣,加HClO4蒸發冒煙,加酒石酸鉀鈉絡合干擾離子,在過硫酸銨存在下,在堿性溶液中鎳與丁二肟生成酒紅色溶液比色測定。這里的HClO4蒸發冒煙的要求和溫度也是上述標準,僅見瓶口冒煙,溫度為476K。

以上就是這次為大家帶來的關于在碳硫分析儀中,冒高氯酸煙的現象判斷內容。

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