碳量的熱法測定，首先是將試樣置于高溫爐中（如電阻爐、高頻爐、電弧爐等）通氧燃燒，生成并逸出CO2氣體，然后測定CO2的含量，再換算出碳的質量分數。然而生產實踐中發現,在生成CO2的同時，也伴有CO的生成，而且電弧爐和高頻爐燃燒產生CO較多，用電阻爐燃燒產生CO較少。CO的生成人們早有發現，儀器制造者也采用了相應的措施。
得到碳硫熱法聯合測定的最佳溫度為：1851℃。
用電弧爐燃燒測定碳量后的尾氣，對其進行氣相色譜分析，結果發現尾氣中的CO占含碳量的3%左右。用紅外法測定碳量，發現也有CO存在。用電阻爐燃燒生成的CO最少。CO的生成影響碳量測定的準確度，為了探索CO的產生，研究以下三個反應:
C+1/2O2=CO? ? ? ? ? ?（1）
C+CO2=2CO? ? ? ? ? ?（2）
CO2?CO+1/2O2? ? ?（3）
三個化學反應都能生成CO，然而每個反應都是有具體條件的，反應是在O2不足、紅熱的碳過量的條件下生成CO，煤氣中毒多與此反應有關。在測定碳的條件下，純氧是過量的，碳量也很少，因而此反應難以進行。
反應2是在封閉的體系中，在碳的存在下生產CO，也是熱處理滲碳的重要反應之一，這個反應和溫度關系密切，在缺氧的封閉體系中，碳過量的情況下，在1273K（1000℃）有98%的CO2轉化為CO。若用管式爐放入純的CO2和C，并組成封閉體系，升溫至1000℃（即1273 K）測定CO2的轉化率，實驗結果與轉化方程計算相符。證明了轉化方程計算的正確性。然而碳量的測定條件，并非封閉體系，而且有過量的氧存在，碳量也很少，因而很難由CO2再生成CO。相反CO易生成CO2，因此反應2在測定碳的條件下，很難生成CO。要指出的是反應2不僅是熱處理滲碳的重要反應，也是地下煤氣化的主要反應。煙筒的尾氣、汽車的尾氣中的CO都與這個反應有關。測定有機物中的碳量或高碳量的物質，如果條件控制不當，也是潛在的隱患。
GLMY創想儀器?CS-910型一體式碳硫分析儀
溫度在2000K以下，CO2轉換成CO的量甚微，不影響碳的測定；隨著溫度的升高，轉化率的數值增加，CO2的分解傾向增大，只有在溫度過高時候，譬如溫度在2500K時，對碳的測定才有顯著影響。換句話說，溫度過高，對碳的測定不利。由于電弧爐的電弧溫度很高（可達3500K），所以應有少量CO生成。高頻爐的局部溫度也能達到2500K，所以也能產生少量的CO。
在測定碳、硫的過程中，最佳溫度的選定涉及的反應較多，如：有各種形式碳的轉化反應各種形式硫的轉化反應、CO2的分解反應、SO2的轉化反應等，上述反應，用熱力學和動力學的原理逐個進行分析，共同的特征是溫度影響較大，具有代表性的是SO2的轉化反應與CO2的熱解反應。SO2轉化為SO3的反應，其轉化率隨溫度的升高而減小；CO2的熱解產生CO的反應，則隨溫度的升高而增加。換句話說，溫度升高對硫的測定有利，溫度過高對碳的測定不利。對于碳硫聯合測定而言，溫度影響應從兩方面考慮，如將兩方面影響的定量關系作圖，曲線交點即為最佳溫度。此兩反應的方程式為：
CO+1/2O2=CO2
SO2+1/2O2=SO3
這兩個反應式，兩個轉化方程，所得兩條曲線，曲線交點就是最佳溫度，即在2124K（1851℃）為測定碳、硫的最佳溫度條件。
以上推算，是按碳、硫聯合測定考慮的，在我國一般多用電阻爐，很難達到最佳溫度。在國外多用紅外法，由高頻感應爐加熱熔融試樣，溫度可達2173K以上，超過聯合測定的最佳溫度。這樣對測硫有好處，由于CO2熱解成CO的傾向大，因而對測碳有影響。為了補償不足，前面已經提到，從儀器設計上增加了鉑催化器，其作用是：
(1)將SO2氧化成SO，并除去。
(2)將CO再氧化成CO2以提高碳的測定準確度。另外，也可以在測硫中增設測CO的探頭,測出的CO量換算成碳的質量分數再并入碳的總量中。
應用熱力學的理論，研究了碳、硫測定的轉化率與溫度之間的函數關系，確定了CO2的轉化方程和SO2的轉化方程，豐富了碳、硫測定的理論。由轉化方程提供的數據，為改善碳、硫測定方法、確定最佳溫度條件提供了參考。
用高頻爐紅外法測定碳硫，調整溫度可通過調節高頻爐的功率及添加劑的成分和用量來解決。1g的鎢發熱量△H= -4. 448 kJ，1 g鐵的發熱量△H= -7. 2332kJ,1g錫的發熱量△H= -476kJ。錫對測硫有影響；鐵發熱量大又帶有磁性，有利于高頻感應，它是最合適的溫度調節劑，至于用量要靠試驗和經驗來解決，這里不再贅述。