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熒光光譜儀熔融片的制作流程
發(fā)布時(shí)間:2022-03-04 點(diǎn)擊:1836

熒光光譜儀利用X熒光分析技術(shù),實(shí)現(xiàn)對(duì)各類樣品的準(zhǔn)確分析,熔融制樣方法是消除樣品粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)的有效手段。熔融片是怎么樣制作的。

坩堝掛壁

在坩堝掛壁中,先用熔劑在鉑金坩堝內(nèi)形成一層保護(hù)膜,然后在保護(hù)膜內(nèi)進(jìn)行樣品的預(yù)氧化,有效防止硅鐵對(duì)鉑金坩堝的侵蝕,脫模劑用量和冷卻前的搖動(dòng)是坩堝掛壁的主要影響因素,經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用6.0000g四硼酸鋰,加入5滴50%的碘化鉀溶液,在1000℃下靜熔4min,動(dòng)熔6min,取出后緩慢旋轉(zhuǎn)坩堝,可以使熔劑均勻掛壁,從而在坩堝內(nèi)形成一層保護(hù)膜。

硅鐵樣品預(yù)氧化

在樣品預(yù)氧化階段,該階段關(guān)鍵點(diǎn)在于溫度的控制,溫度過(guò)低,反應(yīng)速度太慢;溫度太高,反應(yīng)太劇烈而不易控制,發(fā)生噴濺甚至導(dǎo)致爆炸致使混合物崩出坩堝外經(jīng)過(guò)試驗(yàn),采用固體氫氧化鋰,在電熱板上加熱1~2min,保證有合適的溫度促使反應(yīng)發(fā)生,采用緩慢滴加蒸餾水的辦法控制整個(gè)反應(yīng)過(guò)程,確保氧化在3min完成在樣品用量上,單質(zhì)硅作為一類用傳統(tǒng)固體氧化劑很難氧化的物質(zhì),試樣的用量不宜太多,經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)其它品種的鐵合金可以稱量至0.2g,對(duì)硅鐵來(lái)說(shuō),稱量0.1g就可以了,超過(guò)0.1g有氧化不完全,發(fā)生腐蝕坩堝的危險(xiǎn)。

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熒光光譜儀熔融制樣檢測(cè)

硅鐵樣品熔融

待預(yù)氧化反應(yīng)結(jié)束后,加入0.500g碳酸鋰1.000g硼酸,在電爐上( 溫度200~300℃) 加熱蒸干剩余水分( 控制電爐溫度,使反應(yīng)過(guò)程不要太劇烈,時(shí)間在10~15min) , 使氧化反應(yīng)更加完全 冷卻后,在坩堝內(nèi)加入5滴50%的碘化鉀溶液,將坩堝在960℃靜熔6min,動(dòng)熔12min,取出冷卻后倒出熔片待分析使用。

對(duì)于一些特殊樣品,其熔融辦法需要特殊對(duì)待,以保證熒光光譜儀熔融制樣的準(zhǔn)確。

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