X熒光光譜儀作為有效檢測(cè)多種類樣品的儀器，能檢測(cè)什么形態(tài)，固體，液體，又或者氣態(tài)也可能。無(wú)論是哪種類型樣品，樣品制備的越好，其測(cè)量的誤差就越小。
其實(shí)對(duì)于任何檢測(cè)儀器來(lái)說(shuō)，前期樣品處理的越好，測(cè)量的精度就會(huì)越高，測(cè)量結(jié)果越可靠。在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，應(yīng)該盡量對(duì)被測(cè)量樣品進(jìn)行必要的物理處理。
標(biāo)準(zhǔn)樣品的狀態(tài)（如粉末樣品的顆粒度、固體樣品的表面光潔度以及被測(cè)元素的化學(xué)態(tài)等）應(yīng)和被測(cè)量樣品的狀態(tài)一致，或者能夠經(jīng)適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚沓梢恢隆１粶y(cè)量樣品在研磨過(guò)程中，有可能把樣品中的夾雜物磨掉，造成某些元素分析結(jié)果偏低，或者也可能發(fā)生表面沾污。
X熒光光譜儀樣品的制備
分析低鋁時(shí)，如果使用氧化鋁作磨料，表面就可能被沾污，這時(shí)需要采用碳化硅磨料，反之如果分析低硅時(shí)，應(yīng)采用氧化鋁磨料。所以，在分析硅時(shí)，應(yīng)該使用剛玉型的砂紙，在分析鋁時(shí)則應(yīng)該使用金剛砂型的砂紙。對(duì)于有色金屬如鋁合金、銅合金等，由于其比鋼鐵試樣軟，不能用砂紙研磨，應(yīng)該用車床，以保證樣品表面光潔度。
這其實(shí)都是因?yàn)闃悠繁旧碛绊懥藱z測(cè)精度，a. 顆粒度；b. 表面粗糙度；c. 偏析；d. 礦物效應(yīng)；e. 元素間的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)。
X熒光光譜儀的分析作為一種對(duì)比分析方法，特別是經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法，測(cè)得的X射線強(qiáng)度與相應(yīng)元素濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系完全是建立在標(biāo)準(zhǔn)樣品的基礎(chǔ)之上的，所以必須制備足夠數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣的質(zhì)量直接決定了分析結(jié)果的可靠性。